段双双



毕业时间:2016年6月(硕士)

毕业去向:山东省泰安市岱岳区马庄镇人民政府

导师:徐春明 教授 史权 教授

学科专业:化学工程与技术

研究方向:石油与天然气化学

 

学位论文题目

环烷酸和芳羧酸的分离与分子组成分析

Separation and Molecular Composition of Naphthenic and Aromatic Carboxylic Acids

 

论文摘要

石油酸是石油加工过程引起设备腐蚀的重要因素,也是影响石油化工废水处理的重要组分。近年来,电喷雾电离结合高分辨质谱技术可以实现石油酸组分中石油酸的分子组成分析,然而石油酸组成十分复杂,质谱分析结果不能提供分子结构信息。本研究的目的是建立石油组分中石油酸的分离方法,并对石油酸分子组成进行详细表征。

基于碱改性硅胶萃取色谱,改进和优化了石油酸的分离方法,实现了石油酸的高纯度、高收率富集。分离出的石油酸通过甲酯化转化为对应的石油酸甲酯,通过银离子改性硅胶柱,把石油酸甲酯分离为三个组分,依次为环烷酸甲酯、环烷酸甲酯与芳羧酸甲酯的混合物、芳羧酸甲酯。分离出的石油酸甲酯亚组分分别进行水解反应,得到对应的环烷酸、环烷酸/芳羧酸、芳羧酸组分。基于减压馏分油建立的分离方法成功应用于原油中石油酸的分离。

利用气相色谱(GC)、傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)等手段分析石油酸及其亚组分分子组成,发现1-4环环烷酸是渤海原油石油酸的主要成分,芳羧酸以含2-4个芳香环的羧酸为主,石油酸的分子碳原子数主要分布在C20-C40之间。通过分离,高缩合度的芳羧酸得到有效分析。环烷酸和芳羧酸在电喷雾电离源中的电离效率存在明显差异,环烷酸显示出更强的电离选择性。

本研究成果为石油酸的组成分析提供了方法参考,获得了更为深入的渤海原油石油酸分子组成信息,制备出的石油酸及其分离组分可以作为混合标样,为进一步通过高分辨质谱定量分析石油酸组成提供了样品条件。

关键词:环烷酸;芳羧酸;分离方法;分子组成