毕业时间：2015年6月（硕士）

毕业去向：中国石油大学（北京）  （参见：中国石油大学教师个人主页）

导师：徐春明 教授； 史权 教授

学科专业：化学工程与技术

研究方向：石油与天然气化学

 

学位论文题目

石油中钒卟啉化合物的HPLC-UV-ICPMS及FT-ICRMS分析

Molecular Characterization of Petroleum Vanadyl Porphyrins using HPLC-UV-ICP MS and FT-ICR MS

 

论文摘要

石油中的金属元素对于石油的加工性能影响十分显著，认识石油中金属化合物的组成及分布是解决问题的一种思路。受分离及检测方法的限制，对于金属化合物的存在形态及“非卟啉”化合物的存在与否问题尚无明确答案。因此，开发新型的分离方法、理解金属化合物在分离过程中的行为并对其进行精细组成分析对于石油金属化合物的认识具有重要意义。

本论文以石油中钒金属化合物为主要研究对象，使用开口柱色谱及高效液相色谱（HPLC）的方法对其进行了多层次分离，从分子层次上对钒化合物在分离过程中的保留行为进行了评价，探讨了钒化合物的存在形态及定量分析的可行性。

论文对钒化合物的溶剂萃取分离条件进行优化，分别考察了萃取过程中分散剂、萃取强度和萃取溶剂对于萃取过程的影响，并借助电喷雾（ESI）傅立叶变换离子回旋共振质谱（FT-ICR MS）从分子组成水平研究了钒卟啉在溶剂萃取和柱层柱分离过程中的走向与分布，对传统分离方法的可靠性进行验证，并对分离条件进行了优化。

实现了高效液相色谱紫外检测器（HPLC-UV）与电感耦合等离子体质谱仪（ICP MS）的联用，在优化HPLC分离条件的基础上，对比了UV与ICP MS结果，对钒卟啉富集组分中的钒卟啉从元素和分子组成层面进行了定量表征。通过HPLC将钒卟啉富集组分进分离为多个亚组分，并通过ESI FT-ICR MS进行了分子组成分析，取得了不同类型钒卟啉化合物在C18反相色谱柱上的保留行为，并获得了更为清晰的钒卟啉质谱表征数据及其结构和分布信息。

最后，论文对钒卟啉化合物的ESI电离机理及定量方法进行探索。通过钒卟啉标样及实际样品进行分析，对钒卟啉化合物在正离子ESI上的电离规律进行了研究。根据标样和卟啉混合物的响应特性，探讨了在ESI FT-ICR MS上通过模型化合物对卟啉类化合物含量进行定量分析的可行性。

关键词：钒卟啉；高效液相色谱；电感耦合等离子质谱；傅立叶变换离子回旋共振质谱；定量分析

 

发表学术论文

1. [1]Chen X, Zhang Y, Han J, Zhang L, Zhao S, Xu C, Shi Q. Direct nickel petroporphyrin analysis through electrochemical oxidation in electrospray ionization ultrahigh-resolution mass spectrometry. Energy Fuels 2021;35(7):5748–57
   https://doi.org/10.1021/acs.energyfuels.0c03785